kth.sePublications
Change search
CiteExportLink to record
Permanent link

Direct link
Cite
Citation style
  • apa
  • ieee
  • modern-language-association-8th-edition
  • vancouver
  • Other style
More styles
Language
  • de-DE
  • en-GB
  • en-US
  • fi-FI
  • nn-NO
  • nn-NB
  • sv-SE
  • Other locale
More languages
Output format
  • html
  • text
  • asciidoc
  • rtf
Formation of cementite and transition carbides during bainitic transformation in steels with and without incomplete transformation stage
KTH, School of Industrial Engineering and Management (ITM), Materials Science and Engineering, Properties. (Materials Characterization)ORCID iD: 0000-0003-4438-8644
KTH, School of Industrial Engineering and Management (ITM), Materials Science and Engineering, Properties. (Materials Characterization)ORCID iD: 0000-0003-4351-3132
Helmholtz Zentrum Hereon, Institute of Materials Research, Max Planck Straße 1, 21502 Geesthacht, Germany. (Helmholtz-Zentrum Hereon)ORCID iD: 0000-0002-7656-9733
KTH, School of Industrial Engineering and Management (ITM), Materials Science and Engineering, Structures.ORCID iD: 0000-0002-7656-9733
Show others and affiliations
(English)Manuscript (preprint) (Other academic)
Abstract [en]

The kinetics of carbide precipitation during isothermal bainitic transformation in a Fe-0.448C-1.78Mn-1.20Si (in wt%) steel is investigated using in-situ high-energy X-ray diffraction and electron microscopy. For the sample heat treated at 623 K for 1 h, the bainitic transformation is incomplete and transition carbides are observed.  For the sample heat treated at 673 K, the initial formation of bainitic ferrite is accompanied by the formation of transition carbide, and at a later transformation stage, cementite starts to form until the bainitic transformation reaches completion, whereas the amount of transition carbides decreases.

Keywords [en]
Bainite, Cementite, Carbide precipitation, Retained austenite, High-energy X-ray Diffraction, Transmission electron microscopy
National Category
Other Materials Engineering Manufacturing, Surface and Joining Technology Metallurgy and Metallic Materials
Identifiers
URN: urn:nbn:se:kth:diva-312149OAI: oai:DiVA.org:kth-312149DiVA, id: diva2:1661479
Note

QC 20220726

Available from: 2022-05-27 Created: 2022-05-27 Last updated: 2022-07-26Bibliographically approved
In thesis
1. Formation of Bainite Studied by In-situ High-energy X-ray Diffraction
Open this publication in new window or tab >>Formation of Bainite Studied by In-situ High-energy X-ray Diffraction
2022 (English)Doctoral thesis, comprehensive summary (Other academic)
Alternative title[zh]
利用原位同步辐射高能X射线衍射研究钢中贝氏体相变
Abstract [en]

      Bainitic steels have attracted great attentions in recent years due to their excellent combination of properties to accommodate a wide range of applications. A deep and comprehensive understanding of how bainite forms is required to better design the production process and optimize the properties of bainitic steels. Extensive experimental investigations, mostly using the post-mortem techniques, have been conducted to shed light on the bainitic transformation. Unfortunately, the nature of bainitic transformation is still a subject of debate, which hinders further development.

      The bainitic transformation involves multiple events that occur concurrently, such as formation of bainitic ferrite and cementite, dislocation generation and annihilation, and carbon diffusion, etc. These events may also affect each other and, in turn, affect the overall bainitic transformation kinetics. It is difficult to quantify the evolution of these events in a large sample volume and reveal their interrelationship during bainitic transformation using conventional experimental methods. Moreover, some bainitic steel grades, such as high-strength low-alloy (HSLA) steels used in the automotive industry, possess a very rapid phase transformation kinetics and a complex final microstructure. So, it is challenging to understand the transformation progress and correlate it with the final microstructure by the sole assistance of post-mortem techniques. In this circumstance, in-situ techniques, such as high-energy X-ray diffraction (HEXRD), appear to be a better solution to these challenges.

      Synchrotron sources provide extremely brilliant X-rays. It enables the detection of minor phases, such as carbides, and facilitates the rapid data acquisition to resolve the rapid transformation progress. Therefore, this thesis is dedicated to utilizing of HEXRD with state-of-the-art instrumentation to study bainite formation. One objective is to explore the feasibility of HEXRD for industrially relevant questions, e.g., rapid bainitic transformation in HSLA steels. At the same time, Si and Mo are two important elements and their content is often tuned in HSLA steels. So, another objective is to systematically study the influence of Si, Mo, and temperature on the bainitic transformation and other events that occur concurrently. The thesis thus brings industrial applications, fundamental transformation mechanisms, and HEXRD methodology development together.

      Two commercial HSLA steels with different hardenabilities were austenitized and fast cooled to different isothermal temperatures. Austenite decomposition occurred during cooling with high transformation rates. Several transformation products, i.e. polygonal ferrite, bainitic ferrite, degenerate pearlite, and martensite, were separated by combining HEXRD and electron backscatter diffraction analyzes. The steel with higher hardenability was found to have a smaller fraction of polygonal ferrite and a higher amount of bainite, which was speculated to be caused by the larger addition of Mo. On the other hand, the low-hardenability steel with a higher addition of Si show a higher carbon content in the retained austenite, probably because of suppressed carbide formation.

      Following the study of HSLA steels, the effects of Si and Mo were investigated using a series of Fe-C-Mn-Si and Fe-C-Mn-Si-Mo alloys with various of heat treatment conditions. These investigations aimed to reveal the influences of the alloying elements with a focus on the correlation between the formation of bainitic ferrite, carbon diffusion, carbide formation, and dislocation density evolution during the bainitic transformation. In general, bainite formation is retarded by increasing the Si content and the isothermal temperature, and the carbon contents in retained austenite at transformation stasis were close to the Widmanstätten/bainitic ferrite start temperatures (WBs). A minor addition of Mo had a negligible effect, but a larger addition introduced a bay area in the time-temperature-transformation that can be a result of solute drag effect. Transition carbides were only found in Si-added alloys, whereas cementite was found in both Si-added and Mo-added alloys. The carbide formation had similar kinetics as bainitic ferrite but no correlation to the dislocation density evolution was found for Si-added alloys.

      Furthermore, an ongoing work is introduced. A HEXRD study using the state-of-the-art PILATUS area detector was performed to shed more light on the transformation mechanism of bainite in comparison with martensite. The result shows that at the same range of diffraction angle, for bainitic ferrite, a single symmetric diffraction peak was found in Fe-3.0Mn-0.4 and 0.6C (in weight percent) alloys; for martensite, the diffraction peak of the Fe-3.0Mn-0.4C alloy was similar to that of bainitic ferrite, whereas two peaks adjacent to each other were found for martensite in the Fe-3Mn-0.6C alloy.

      This thesis demonstrates the versatility of HEXRD in phase transformation studies. Crystallographic, chemical, volume fraction, and stress/strain information extracted from the data is of particular interest for scientific and industrial studies.

Abstract [sv]

      Bainitiska stål har rönt stor uppmärksamhet de senaste åren på grund av deras utmärkta egenskaper som gör dem lämpliga för en rad olika applikationer. En djup förståelse för hur bainit bildas krävs för att bättre kunna designa legeringar och produktionsprocesser och optimera egenskaperna hos bainitiska stål. För att skapa denna förståelse har omfattande experimentella undersökningar utförts, i huvudsak via så kallade ex-situ tekniker. Den bainitiska omvandlingen är trots det fortfarande debatterad och en ökad förståelse krävs för att utvecklingen av dessa stål ska fortsätta på ett bra sätt.

      Den bainitiska fasomvandlingen omfattar flera simultana processer såsom bildandet av bainitisk ferrit och cementit, dislokationsgenerering och annihilering samt koldiffusion, mm. Dessa processer är också relaterade till varandra och påverkar varandra samt den övergripande bainitiska fasomvandlingskinetiken. Det är svårt att kvantifiera mikrostrukturutvecklingen, t.ex. karbidfraktionen och dislokationsdensiteten, i en stor provvolym, och studera deras inbördes samband med konventionella experimentella metoder. Dessutom har vissa bainitiska stålsorter, såsom höghållfasta låglegerade (HSLA) stål som används inom bilindustrin, mycket snabb fasomvandlingskinetik och en komplex slutlig mikrostruktur. Därför är det svårt att med ex-situ tekniker studera och förstå fasomvandlingens progression. För detta ändamål är så kallade in-situ tekniker att föredra, där högenergi-röntgendiffraktion (HEXRD) är en möjlig sådan in-situ teknik.

      Synkrotronkällor genererar extremt högkvalitativ röntgen med hög briljans och även hög energi. Det möjliggör detektering av små mängder av olika faser, såsom karbider, och gör att man kan studera vad som händer inuti materialet. Denna avhandling är därför fokuserad på användning av HEXRD med toppmodern instrumentering för att studera bainitomvandlingen i stål. Ett mål är att utforska tillämpningen av HEXRD för industriellt relevanta frågor, t.ex. den snabba bainitiska omvandlingen i HSLA-stål. Ett annat mål är att studera påverkan av Si och Mo på den bainitiska fasomvandlingen då dessa element ät viktiga i HSLA stål. Avhandlingen hanterar såväl industriella tillämpningar, som fundamentala omvandlingsmekanismer samt utveckling av HEXRD metodik.

      Två kommersiella HSLA-stål med olika härdbarhet austeniserades och kyldes snabbt till olika temperaturer för isoterm omvandling. Austeniten omvandlades redan under kylning med höga omvandlingshastigheter. Flera omvandingsprodukter, såsom polygonal ferrit, bainitisk ferrit, degenererad perlit och martensit, separerades genom att kombinera HEXRD och elektronbackscatter-diffraktionsanalyser. Stålet med högre härdbarhet visade sig ha en mindre andel polygonal ferrit och en högre andel bainit, tack vare den större tillsatsen av Mo. Å andra sidan resulterade tillsatsen av Si i en högre kolhalt i restausteniten på grund av undertryckt karbidbildning.

      Efter studierna av HSLA-stål undersöktes effekterna av Si och Mo med användning av en serie Fe-C-Mn-Si- och Fe-C-Mn-Si-Mo-legeringar med olika värmebehandlingsförhållanden. Dessa undersökningar syftade till att förstå legeringselementens inverkan på kinetiken för den bainitiska omvandlingen under isoterma värmebehandlingar, med fokus på sambandet mellan bildningen av bainitisk ferrit, koldiffusion, karbidbildning och utveckling av dislokationstätheten. I allmänhet fördröjs bainitbildning med ökande Si-halten och isoterm omvandlingstemperatur, och kolhalten i restausteniten när omvandlingen avstanner var nära starttemperaturen för Widmanstätten/bainitisk ferrit (WBs). Små tillsatser av Mo hade försumbar effekt, men en ökad mängd ledde till en s.k. “bay” i TTT-diagrammet som kan vara ett resultat av en s.k. solute drag effekt. Övergångskarbider hittades endast i Si-legerade stål, medan cementit återfanns i både Si- och Mo-legerade stål. Karbidbildningen hade liknande kinetik som den för bainitisk ferrit men ingen korrelation till dislokationsdensitetsutvecklingen hittades för Si-legerade stål.

      Vidare introducera ett pågående arbete. En HEXRD-studie med användning av den senaste PILATUS-områdesdetektorn utfördes för att belysa omvandlingsmekanismen för bainit i jämförelse med martensit. Resultatet visar att vid samma intervall av diffraktionsvinkel: för bainitisk ferrit, en enda symmetrisk diffraktionstopp i Fe-3,0Mn-0,4 och 0,6C-legeringar (i viktprocent); för martensit är diffraktionstoppen för Fe-3.0Mn-0.4C legeringen liknande den för bainitisk ferrit, medan två toppar intill varandra hittades för martensit i Fe-3Mn-0.6C legeringen.

      Denna avhandling visar mångsidigheten hos HEXRD i studier av fasomvandlingar. Kristallografisk, kemisk, volymfraktion och spännings/töjningsinformation extraherad från data är av särskilt intresse för vetenskapliga och industriella studier.

Abstract [zh]

      近年来,贝氏体钢由于其优异的力学性能及其广泛的应用前景引起了冶金行业极大的关注。通过热处理贝氏体钢微观组织中的贝氏体铁素体尺寸可达到纳米级别,提高了钢的整体强度;而富碳的残余奥氏体在外力作用下可发生相变诱导塑性(TRIP)效应,从而提高钢部件的可成型性和加工硬化能力。通过深入且全面地掌握贝氏体相变过程及组织特征可以用于设计及优化贝氏体钢的生产流程及性能的进一步优化过程。目前对于贝氏体相变机理的解释主要分为两个学派:切变学派与扩散学派。两个学派的争论点之一在于贝氏铁素体形成过程中碳的扩散过程,以及碳化物的析出过程的机理。综上,关于贝氏体相变机理的争论阻碍了贝氏体钢应用的进一步发展以及生产过程的进一步优化。

      从研究手段的角度来说,最初对贝氏体相变的研究主要基于利用非原位表征技术对热处理后的样品进行实验表征。贝氏体相变过程中主要涉及到贝氏体铁素体与渗碳体的形成、位错的产生和湮灭、碳扩散等。这些相变过程可能同时发生并且相互影响,进而影响整个贝氏体相变的热、动力学。目前大多数的实验表征是基于从很小的样本体积内提取的信息,这些信息有可能只能代表局部范围内材料的特征。与此同时,传统非原位表征技术很难实时观测贝氏体转变过程中各相变过程的发展过程并探究其相互关系,例如在汽车工业中使用的高强度低合金 (HSLA) 钢具有非常快速的相变动力学和复杂的微观组织结构。仅通过非原位技术来辅助研究相变过程并将其与最终的微观组织结构相关联是困难并具有挑战性的。在这种情况下,利用高能同步辐射 X 射线衍射 (HEXRD) 等高分辨原位表征技术对相变进行深入研究是应对这类挑战更好的解决方案。

      从研究手段的角度来说,同步加速器光源能够提供极其明亮的高能X 射线,这些高能X射线具有高光子通量,并且对金属样品具有较高的穿透深度。以上优势使得高能X射线能够在较大体积的金属样品中发生衍射现象,产生的高通量衍射信号可用于对材料晶体、化学等领域进行高精度表征,同时检测出材料内部体积分数较小的组织及物相,如碳化物等。在此基础上,结合高能X射线在实验室内可搭建不同的样品环境,如拉伸试验机、热膨胀仪等,并且利用先进的光子探测器能够将测量曝光时间缩短到毫秒级别,使得对材料内部的瞬时转变观测成为可能。因此,本论文致力于利用 HEXRD来研究贝氏体的相变过程。本论文的主旨之一是探索 HEXRD 对工业相关问题研究的可行性,例如 HSLA 钢中的快速贝氏体相变。此外合金元素的调整对钢内部结构特征的影响及对产品的实际生产与应用至关重要。因此,另一个主旨是系统深入地研究 Si、Mo 、以及温度对贝氏体相变过程及微观组织演变的影响。

      在HEXRD实验中利用热膨胀仪对两种具有不同淬透性的商用 HSLA 钢进行奥氏体化并快速冷却到不同的温度区间进行等温转变。研究结果表明奥氏体在快速冷却过程中开始分解。通过结合 HEXRD 和电子背散射衍射分析能够定性分析出了几种转变产物,即多边形铁素体、贝氏铁素体、离异珠光体和马氏体。淬透性较高的钢中,铁素体的含量较少,贝氏体的含量较高,推测这是由于添加了较多的Mo所致。另一方面,淬透性较低的钢中参与奥氏体有更高的碳含量,这可能由于钢中更高的 Si 含量抑制了碳化物的形成所导致的。

      在研究 HSLA 钢之后,本论文使用一系列Fe-C-Mn-Si 和 Fe-C-Mn-Si-Mo 合金分别研究了 Si 和、Mo、以及温度对贝氏体转变的影响。本研究旨在揭示贝氏体转变过程中贝氏铁素体的形成、碳扩散、碳化物形成和位错密度变化之间的相关性。一般来说,增加Si含量和等温温度会延缓贝氏体的形成,并且转变停滞时残余奥氏体中的碳含量接近扩散学派所提出的魏氏体-贝氏铁素体起始温度(WBs)。少量添加 Mo 对贝氏体转变的影响可忽略不计,但大量添加该元素(0.4 重量百分比)会在等温转变曲线中引入一个海湾区,海湾区的形成可能是由溶质拖曳效应所导致。过渡碳化物仅存在于Fe-C-Mn-Si 合金中,而渗碳体则在两类合金中均被发现。碳化物的形成具有与贝氏铁素体的形成相似的动力学过程,但在Fe-C-Mn-Si合金中未发现碳化物的形成演变与位错密度的演变相关。

      此外,本论文还包含了一项正在进行的工作,即使用目前行业内最为先进的 PILATUS单光子探测器在HEXRD实验中对钢中瞬时相变进行研究,本工作主旨在于更清楚地揭示贝氏体与马氏体相变机制,并探究其相似或不相似之处。试验所设计到的合金为Fe-3.0Mn-0.4和 -0.6C(重量百分比)。结果表明,在等温转变实验中,相同的X射线衍射角范围内仅发现了一个对称的单一衍射峰来自于贝氏铁素体;在快速冷却到室温的实验中,Fe-3.0Mn-0.4C合金的来自于马氏体的衍射峰与温转变实验中的贝氏体铁素体相似,具有单一对称特征;而Fe-3Mn-0.6C合金有两个相邻的衍射峰来自于马氏体,其中,来自于较小衍射角的峰较先出现。

      本论文展示了 HEXRD 在相变,尤其是贝氏体相变研究中的多功能性。从数据中提取的晶体学、化学、体积分数和应力与应变信息对于工程材料的科学研究与实际生产研究有着较大的帮助。

Place, publisher, year, edition, pages
Stockholm, Sweden: KTH Royal Institute of Technology, 2022. p. 173
Series
TRITA-ITM-AVL ; 2022:22
Keywords
Steel, Bainitic transformation, High-energy X-ray diffraction, Electron microscopy, Carbon diffusion, Thermodynamics and kinetics, Microstructure evolution, 高强钢, 贝氏体转变, 原位高能X射线衍射, 扫描与透射电子显微镜, 碳扩散, 热力学与动力学, 微观结构表征, Stål, Bainitiska fasomvandlingen, Högenergi-röntgendiffraktion, Elektronmikroskopi, Koldiffusion, Termodynamik och kinetik, Mikrostrukturutveckling
National Category
Metallurgy and Metallic Materials Other Materials Engineering
Research subject
Materials Science and Engineering
Identifiers
urn:nbn:se:kth:diva-313000 (URN)978-91-8040-284-2 (ISBN)
Public defence
2022-08-19, Kollegiesalen / https://kth-se.zoom.us/webinar/register/WN_BXoGrKoxS0mcBQgqTkxJUA, Brinellvägen 8, Stockholm, 10:00 (English)
Opponent
Supervisors
Available from: 2022-05-31 Created: 2022-05-31 Last updated: 2023-12-07Bibliographically approved

Open Access in DiVA

No full text in DiVA

Authority records

Lin, SenBabu, R. PrasathStark, AndreasBorgenstam, Annika

Search in DiVA

By author/editor
Lin, SenBabu, R. PrasathStark, AndreasBorgenstam, AnnikaHedström, Peter
By organisation
PropertiesStructures
Other Materials EngineeringManufacturing, Surface and Joining TechnologyMetallurgy and Metallic Materials

Search outside of DiVA

GoogleGoogle Scholar

urn-nbn

Altmetric score

urn-nbn
Total: 276 hits
CiteExportLink to record
Permanent link

Direct link
Cite
Citation style
  • apa
  • ieee
  • modern-language-association-8th-edition
  • vancouver
  • Other style
More styles
Language
  • de-DE
  • en-GB
  • en-US
  • fi-FI
  • nn-NO
  • nn-NB
  • sv-SE
  • Other locale
More languages
Output format
  • html
  • text
  • asciidoc
  • rtf