Case-hardened gears are an essential part of our every day life in their role of power transmission in cars and heavy-duty trucks. The increasing use of low pressure carburizing (LPC) for case-hardening in combination with high pressure gas quenching (HPGQ) for cooling opens new possibilities in the design of heat treatments for improved fatigue performance. The use of slower cooling rates through the martensitic transformation regime of the case-hardened gear surface layer has been shown to result in significant fatigue improvements of up to 20 %. The goal of this work is to understand the underlying mechanism of this fatigue improvement. The work is split into investigations of the martensitic transformation in model carbon steels with a homogeneous carbon content and an industrial scale investigation of fatigue performance of LPC and HPGQ case-hardened gears with an in-depth characterization.

The impact of three cooling rates, 15, 5 and 0.5 ºC/s, and martensite start temperature (Ms) on the evolution of the martensite tetragonality and phase fraction during cooling is studied by in-situ high energy X-ray diffraction (HEXRD) and electron backscatter diffraction (EBSD). This was done for two high carbon steels, 0.54 wt% C and 0.74 wt% C, to better understand the transformation in different parts of the case-hardened layer. The martensite tetragonality shows a heterogeneous distribution for all samples with a stronger reduction in tetragonality for slower cooling and higher Ms temperature indicating that autotempering occurs during cooling.

The correlation of the local martensite tetragonality determined by EBSD and carbon content in atom probe tomography (APT) is investigated for the 0.74 wt% C samples to clarify if autotempering has taken place during cooling. A novel approach is used for the selection of the site-specific lift-out position of the APT tips based on EBSD maps of local martensite tetragonality with low and high tetragonality values. The average bulk carbon content of low and high tetragonality regions have similar values compared to the nominal composition, but there are clear differences in the carbon distribution. The low tetragonality regions have a stronger heterogeneous carbon distribution with homogeneously distributed carbon enriched or depleted volumes, while the high tetragonality regions show a more homogeneous carbon distribution with few elongated volumes with carbon agglomeration. The clear correlation of the local martensite tetragonality with the local carbon distribution shows that autotempering takes place during cooling.

The industrial scale investigation of two steel grades, 20MnCr5 and 17NiCrMo6-4, reproduced the positive effect of slower cooling during HPGQ on the fatigue performance. The surface hardness, case-hardness depth and martensite variant pairing can be excluded as possible mechanisms of the fatigue improvement based on the characterization results, while only small differences are observed for the core hardness, retained austenite content and martensite unit size distribution. The residual stress profile provides no consistent explanation for the improvement since a clear change is only observed for 20MnCr5, whereas 17NiCrMo6-4 shows no effect. The possible effect of different degrees of autotempering for slow and fast cooling on the carbide precipitation kinetics resulting in the fatigue improvement is discussed based on the results from the model steel studies and literature.

Finally, the early stages of the martensitic transformation in the 0.74 wt% C samples is studied due to the observation of a two-step process in the transformation kinetics. A heat treatment with isothermal hold at the end of the first stage slightly below Ms temperature is used to achieve a mixed microstructure consisting of tempered martensite formed before the isothermal hold and fresh martensite formed afterwards. The tempered martensite units are determined based on their tetragonality in EBSD and a good agreement with conventional light optical microscopy (LOM) is observed. This opens new possibilities for in-depth statistical analysis. The early formed martensite units are formed and grow dominantly along the prior austenite grain boundary (PAGB). Additionally, the large martensite units are mainly formed in the first transformation step with a strong plate martensite crystallographic character.

Overall, this thesis studies the martensitic transformation in high carbon steels with a focus on martensite tetragonality and the impact of the cooling rate during HPGQ. Clear influences of the cooling rate on martensite tetragonality and fatigue performance are observed. In addition, new experimental approaches for the local correlation of martensite tetragonality and carbon content as well as for the determination of tempered martensite in a mixed microstructure are presented.

Keywords: High carbon steel, Martensitic transformation, Martensite tetragonality, Fatigue performance

Sätthärdad kugghjul är en viktig del av vår vardag för kraftöverföring i fordon. Den ökande användningen av lågtrycksuppkolning (LPC) för sätthärdning i kombination med högtrycksgassläckning (HPGQ) för kylning öppnar nya möjligheter vid design av värmebehandlingar för att uppnå förbättrad utmattningsprestanda. Användningen av lägre kylningshastigheter genom det martensitiska omvandlingsområdet, gällande för det sätthärdade ytskiktet på kugghjul, har visat sig resultera i betydande förbättringar av utmattningsprestanda på upp till 20 %. Målet med detta arbete är att förstå den underliggande mekanismen för denna förbättring. Arbetet är uppdelat i undersökningar av den martensitiska omvandlingen i Fe-C stål med en homogen kolhalt och i industriell skala av utmattningsprestanda hos LPC och HPGQ sätthärdade kugghjul.

Effekten av tre kylningshastigheter, 15, 5 och 0,5 ºC/s, och martensitens starttemperatur (Ms) på utvecklingen av tetragonalitet hos martensit och fraktion av martensit under kylning studeras med in-situ högenergiröntgendiffraktion (HEXRD) och elektron backscatter diffraktion (EBSD). Två högkolhaltiga stål, 0,54 wt% C och 0,74 wt% C, har studerats för att bättre förstå omvandlingen i olika delar av det sätthärdade skiktet. Martensitens tetragonalitet uppvisar en heterogen fördelning i alla prover med en lägre tetragonalitet för lägre kylninghastighet och högre Ms temperatur, vilket indikerar att självanlöpning inträffar under kylning.

Korrelationen mella tetragonaliteten hos martensit bestämd med EBSD och kolhalten i atomsondstomografi (APT) undersöks för stålet med 0,74 wt% C för att klargöra om eventuell självanlöpning skett under kylning. En ny metod används för valet av var i mikrostrukturen APT-spetsarna ska tas ut baserat på EBSD-kartor som visar hur martensitens tetragonalitet varierar i mikrostrukturen mellan låga och höga värden. Den genomsnittliga kolhalten i bulken i regioner med både låg och hög tetragonalitet överensstämmer med den nominella sammansättningen, men det finns tydliga skillnader i fördelningen av kol. Regionerna med låg tetragonalitet har en mer utpräglad heterogen fördelning av kol med homogent fördelade volymer anrikade eller utarmade på kol, medan regioner med hög tetragonalitet visar en mer homogen fördelning med några få långsträckta volymer med tydlig agglomerering av kol. Resultaten visar en klar korrelation mellan den lokala tetragonaliteten hos martensiten och den lokala kolfördelningen, vilket visar självanlöpning sker under kylning.

Undersökningen i industriell skala av två stålsorter, 20MnCr5 och 17NiCrMo6-4, uppvisade också den positiva effekten av lägre kylningshastighet under HPGQ på utmattningsprestandan. Ythårdhet, sätthärdningsdjup och variantpar i martensit kan uteslutas som förklaringar för utmattningsförbättringen baserat på karakteriseringsresultaten och endast små skillnader observeras för kärnhårdheten, bibehållen austenithalt och storleksfördelningen av martensitenheter. Restspänningsprofilen ger inte heller någon konsekvent förklaring till förbättringen eftersom en tydlig förändring endast observeras för 20MnCr5, medan 17NiCrMo6-4 inte visar någon förändring. Den möjliga effekten av olika grader av självanlöpning för långsam och snabb kylning på kinetiken för utskiljning av karbider som skulle kunna resultera i en förbättring av utmattningsegenskaperna diskuteras utifrån resultaten från Fe-C stål och litteraturen.

Slutligen studeras de tidiga stadierna av den martenstitiska omvandlingen i 0,74 wt% C-proverna för att undersöka en två stegsprocess i omvandlingkinetiken som observerats. En isoterm värmebehandling i slutet av det första steget något under Ms temperature utför för att uppnå en blandad mikrostruktur bestående av anlöpta martensit bildad före det isotermiska hållningen och färsk martensit bildad efter. De anlöpt martensitenheterna bestäms utifrån deras tetragonalitet i EBSD och en god överensstämmelse med konventionella ljusoptiskt mikroskopi (LOM) observeras. Användningen av EBSD öppnar nya möjligheter för djupgående statistisk

analys. De tidigt bildade martensitenheterna växer främst längs tidigare austenitkorngränser (PAGB) och de stora martensitenheterna bildas huvudsakligen under det första omvandlingssteget och uppvisar en tydlig kristallografisk karaktär av linsmartensit.

Sammantaget studerar denna avhandling den martensitiska omvandlingen i stål med hög kolhalt med fokus på martensitens tetragonalitet och påverkan av kylningshastigheten under HPGQ. Tydlig påverkan av kylningshastigheten på tetragonaliteten och utmattningsprestandan observeras. Dessutom presenteras nya experimentella tillvägagångssätt för att korrelera den lokala tetragonalitet och kolhalt samt för bestämning av anlöpt martensit i en blandad mikrostruktur.

Nyckelord: Högkolstål, Martensitisk omvandling, Tetragonalitet, Utmattningsprestanda