Change search
CiteExportLink to record
Permanent link

Direct link
Cite
Citation style
  • apa
  • harvard1
  • ieee
  • modern-language-association-8th-edition
  • vancouver
  • Other style
More styles
Language
  • de-DE
  • en-GB
  • en-US
  • fi-FI
  • nn-NO
  • nn-NB
  • sv-SE
  • Other locale
More languages
Output format
  • html
  • text
  • asciidoc
  • rtf
Etching methods for Electron Microscopy of Actinide Nitride Fuel.
KTH, School of Engineering Sciences (SCI), Physics, Reactor Physics.
KTH, School of Engineering Sciences (SCI), Physics, Reactor Physics.
2013 (English)Independent thesis Basic level (degree of Bachelor), 10 credits / 15 HE creditsStudent thesis
Abstract [en]

This report describes the process of a Bachelor thesis project conducted by two students

at the KTH Royal Institute of Technology in Stockholm, Sweden.

The project consists of establishing a functioning etching method for enhancing the

visibility of grain structure in uranium nitride ( ) and uranium-zirconium nitride

( ). Revealing the grains and grain boundaries is desirable for the evaluation

through photo mapping, of actinide nitride fuel pellets that have been produced at KTH.

The work process involves an initial literature study to get an idea of earlier employed

methods on the subject, followed by experimental work and evaluation as well as

modification of the tried procedure. After each tried procedure the obtained results are

evaluated using an optical microscope (OM) and the final results as the project

approaches its end, a scanning electron microscope (SEM) is employed.

The iterative process culminates in the establishment of a number of effective methods.

A standard lab protocol is compiled that may be followed for carrying out a suitable

etching procedure.

Six different compositions of acids are used in order to obtain the best visibility of

grains. When the results are evaluated in OM some grains are assumed to be in an

oxidised layer, the chemical solutions are changed in order to prevent this oxidisation.

The SEM analysis later indicates that they actually are grains of uranium or uranium

and zirconium

– not grains of an oxidised layer.

As a result it is discovered that aqua regia yields the best grain visualisation in both OM

and SEM. However as an exclusive etchant aqua regia is only tested once

– all other

experiments with aqua regia are carried out as an after-treatment for other tried

procedures.

Furthermore, it is discovered that grains are visible on all tested pellets if they are

etched with a two-step (or three-step) method. Step one is a composition of 12.5 ml

nitric acid and 12.5 ml lactic acid with a duration time of 30 seconds. Step two is a

composition of 12.5 ml nitric acid, 12.5 ml lactic acid and two drops of hydrofluoric

acid with a duration time of 60 seconds. If grain structure is not visible in OM at this

stage, step three consists of treating the sample with aqua regia, with a duration time of

approximately 60 seconds.

Abstract [sv]

Denna rapport beskriver processen för ett kandidatexamensarbete som genomförts av

två studenter vid Kungliga Tekniska Högskolan (KTH) i Stockholm, Sverige.

Projektet består av att upprätta en fungerande metod för etsning av urannitrid och

uran-zirkoniumnitrid ) i syfte att öka synligheten av materialens kornstruktur.

Att kunna urskilja korn och korngränser är önskvärt för utvärdering genom

fotografiavbildning av aktinidnitridbränslekutsar som har producerats vid KTH.

Arbetetsgången involverar en inledande litteraturstudie för att få en uppfattning om

tidigare använda metoder inom fältet, följt av experimentellt arbete och utvärdering

samt modifiering av det valda förfarandet. Efter varje testat etsningförfarande

utvärderas de erhållna resultaten med hjälp av ett optiskt mikroskop (OM). För

utvärdering av de slutliga resultaten används ett svepelektronmikroskop (SEM).

Den iterativa processen mynnar ut i sammanställningen av ett antal effektiva metoder.

Ett labbprotokoll upprättas, vilket ska kunna följas för att utföra ett lämpligt

etsningsförfarande.

Sex olika sammansättningar av syror testas och utvärderas för att erhålla den bästa

synligheten av kornstrukturen. När resultaten utvärderas i OM antas vissa ytor vara

belagda med ett oxiderat skikt, varefter de kemiska lösningarna förändras för att

förhindra denna oxidering. SEM-analys indikerar senare att ytorna faktiskt består av

uran eller uran och zirkonium som de borde

– och inte av oxidbeläggningar.

Som resultat fås att kungsvatten ger den bästa kornvisualisering i både OM och SEM.

Dock testas kungsvatten endast vid ett tillfälle som ensam etslösning

– alla övriga

experiment med kungsvatten genomförs som en efterbehandling för andra

etsningsförfaranden.

Vidare upptäcks att alla kutsar får synlig kornstruktur om de etsas med en särskild

tvåstegs- (eller trestegs-) metod. Steg ett är en sammansättning av 12,5 ml salpetersyra

och 12,5 ml mjölksyra med etsningstiden 30 sekunder. Steg två är en sammansättning

av 12,5 ml salpetersyra, 12,5 ml mjölksyra och två droppar fluorvätesyra med en

etsningstid om 60 sekunder. Om kornen inte är synliga i OM efter steg två, tillämpas

även steg tre; efterbehandling med kungsvatten, med en varaktighet av ungefär 60

sekunder.

Place, publisher, year, edition, pages
2013. , 70 p.
National Category
Engineering and Technology
Identifiers
URN: urn:nbn:se:kth:diva-141662OAI: oai:DiVA.org:kth-141662DiVA: diva2:697542
Supervisors
Available from: 2014-02-18 Created: 2014-02-18 Last updated: 2014-02-18Bibliographically approved

Open Access in DiVA

Boel Morenius & Timothy Ekelund kandidatex arb(6286 kB)155 downloads
File information
File name FULLTEXT01.pdfFile size 6286 kBChecksum SHA-512
4a28273c7df2b6326491bf87704077d6cd7a05def4996b5b22124287cbe639d51d7eb45d774749cc050cb5f524264f543c7defff2535b64614e5b0065e5a2d67
Type fulltextMimetype application/pdf

By organisation
Reactor Physics
Engineering and Technology

Search outside of DiVA

GoogleGoogle Scholar
Total: 155 downloads
The number of downloads is the sum of all downloads of full texts. It may include eg previous versions that are now no longer available

urn-nbn

Altmetric score

urn-nbn
Total: 160 hits
CiteExportLink to record
Permanent link

Direct link
Cite
Citation style
  • apa
  • harvard1
  • ieee
  • modern-language-association-8th-edition
  • vancouver
  • Other style
More styles
Language
  • de-DE
  • en-GB
  • en-US
  • fi-FI
  • nn-NO
  • nn-NB
  • sv-SE
  • Other locale
More languages
Output format
  • html
  • text
  • asciidoc
  • rtf