Change search
CiteExportLink to record
Permanent link

Direct link
Cite
Citation style
  • apa
  • harvard1
  • ieee
  • modern-language-association-8th-edition
  • vancouver
  • Other style
More styles
Language
  • de-DE
  • en-GB
  • en-US
  • fi-FI
  • nn-NO
  • nn-NB
  • sv-SE
  • Other locale
More languages
Output format
  • html
  • text
  • asciidoc
  • rtf
Synthesis and evaluation of dendritic materials as calibrants for MS
KTH, School of Chemical Science and Engineering (CHE).
2014 (English)Independent thesis Basic level (professional degree), 10 credits / 15 HE creditsStudent thesisAlternative title
Syntes och utvärdering av dendritiska material som kalibranter för MS (Swedish)
Abstract [en]

Dendritic materials are a type of synthetic polymers which are used among other compounds as standards for mass spectrometry. These materials have lately received attention for their advantages against traditional calibrants such as polymers and peptides. Dendritic polymers are built outwardly from a core where every new layer forms a new generation. Since they grow exponentially they reach a high molecular weight quickly. Polymer Factory, PF, is a company that develops and distributes dendritic materials for mass spectrometry, MS. Because standards of the dendritic materials already have a market for the ionization method Matrix-Assisted laser desorption/ionization, MALDI, PF also wants to reach the market for standards in ESI, another very common ionization method within MS. This work thus focuses on how well the dendritic materials works as calibrants for ESI, and the materials tested is primarily dendrons, generation 2 to 5. Although a four point calibration managed to be developed with the dendrons, the spectra did not became as clear as they would had needed to be for an application on the market.

In order to achieve a clear spectrum where all the various generations of the dendrons are visible, a number of parameters were tested and varied such as acidity, different composition of methanol and water, concentration of the analyte etc. First the dendrons were tested individually and then in collected samples. Two ESI instruments were used where the result was different for each ESI. For one of the instruments, a Bruker, the sample with a composition of 20% MeOH and 80% water in the stock solution with 0,5 % formic acid in the sample solution gave the cleanest spectra. For the other one, LCQ, the solution with 60% MeOH and 40% water in the stock solution and 0,1% formic acid in the sample solution be the one that gave the best results. The tests with the collected samples were executed in the solutions proved best for the individual samples. All the dendrons turned out as expected in the mass spectra, but in the Bruker-instrument the generation 4, G4, and generation 5, G5, was shown as double- respective triple-charged. Furthermore the G2 and G3 were shown with sodium adduct instead of protonated in the LCQ-instrument.

To control the shelf life of the dendrons, a stability study was done in MALDI-TOF during four weeks in both room temperature and refrigerator. The dendrons were solved in water or MeOH, to which some solutions formic acid was added. These stability studies showed that the best way to store the dendrons is in methanol without formic acid.

Abstract [sv]

Dendritiska material är en typ av syntetiska polymerer som bland annat används för standarder inom masspektrometri. Dessa har på senare tid blivit uppmärksammade för deras fördelar gentemot traditionella kalibranter som exempelvis polymerer och peptider. Dendritiska polymerer byggs utåt från en kärna som en glob vilket gör att varje påbyggnad bildar en generation. Eftersom de växer exponentiellt når de en hög molekylvikt snabbt. Polymer Factory, PF, är ett företag som utvecklar och säljer dendritiska material som används till standarder inom masspektrometri, MS. Då standarder av de dendritiska materialen redan finns på marknaden för joniseringsmetoden MALDI vill PF även nå ut på marknaden för ESI, en annan mycket vanlig joniseringsmetod inom MS. Detta arbete fokuserar alltså på hur väl de dendritiska materialen fungerar som kalibranter för ESI, och det material som huvudsakligen testats är dendroner, generation 2 – generation 5. Även om en fyrpunktskalibrering kunde uppnås med dendronerna blev inte spektrumet så tydligt som det hade behövt bli för att appliceras på marknaden.

För att få fram ett tydligt spektra där de olika generationerna av dendronerna syntes tydligt undersöktes och varierades ett antal parametrar såsom syrahalten i provet, olika sammansättningar på MeOH (metanol) och vatten, koncentration på analyten osv. Först testades dendronerna individuellt och sedan i samlade prov. Två ESI-apparater användes, och resultaten var olika för varje ESI. På den ena, en Bruker, verkade de prov med sammansättningen 20 % MeOH och 80 % H2O på stamlösningen och med 0,5 % syra (FA) i provet, vara den som gav renast spektra. I den andra, LC-Q, verkade däremot lösningen med 60% MeOH och 40% vatten med 0,1 % FA ge bäst resultat. Försöken med de samlade proven utfördes i den lösning som verkade fungera bäst för de individuella proven. Alla dendroner visades där de skulle i masspektrumet, men i Bruker-instrumentet visades generation 4, G4, och generation 5, G5, som dubbel- respektive trippelladdad. Dessutom visades G2 och G3 med natriumaddukter istället för protonerade i LC-Q instrumentet.

För att kontrollera stabiliteten utfördes stabilitetsstudier i MALDI-ToF under 4 veckor i rumstemperatur och kyl. Dendronerna var lösta i vatten eller MeOH och till några av lösningarna tillsattes syra. Dessa stabilitetsstudier visade att det bästa sättet att förvara dendronerna är i en lösning utan syra.

Place, publisher, year, edition, pages
2014.
Keyword [en]
Dendritic materials, dendrons, calibrants, MS, ESI, MALDI, polymers
National Category
Chemical Engineering
Identifiers
URN: urn:nbn:se:kth:diva-170099OAI: oai:DiVA.org:kth-170099DiVA: diva2:827181
Educational program
Bachelor of Science in Engineering - Chemical Engineering
Available from: 2015-06-26 Created: 2015-06-26 Last updated: 2015-06-26Bibliographically approved

Open Access in DiVA

No full text

By organisation
School of Chemical Science and Engineering (CHE)
Chemical Engineering

Search outside of DiVA

GoogleGoogle Scholar

urn-nbn

Altmetric score

urn-nbn
Total: 31 hits
CiteExportLink to record
Permanent link

Direct link
Cite
Citation style
  • apa
  • harvard1
  • ieee
  • modern-language-association-8th-edition
  • vancouver
  • Other style
More styles
Language
  • de-DE
  • en-GB
  • en-US
  • fi-FI
  • nn-NO
  • nn-NB
  • sv-SE
  • Other locale
More languages
Output format
  • html
  • text
  • asciidoc
  • rtf