Hard X-ray scanning microscopes, or nanoprobes, make it possible to image samples and probe their chemical, elemental and structural properties at nanoscale resolution. This is enabled by the use of nanofocusing optics. Commonly used optics in nanoprobes for high resolution X-ray experiments are zone plates. Zone plates are circular diffraction optics with radially decreasing grating periods. Their performance depends on their geometrical properties and material. The width of the outermost zone, which today is in the order of a few tens of nanometers, defines the zone plate resolution, while the zone thickness and the material define the X-ray focusing efficiency. For hard X-ray zone plates, the required zone thickness is several micrometers. Therefore, high-aspect ratio nanostructures are a prerequisite for high-resolution, high-efficiency zone plates. The very small structures together with the high-aspect ratios make zone plates one of the most challenging devices to fabricate. A wet-chemical nanofabrication process that has proved its capability of providing silicon nanostructures with ultra-high aspect ratios is metal-assisted chemical etching (MACE). MACE is an electroless, autocatalytic pattern transfer method that uses an etching solution to selectively etch a predefined noble metal pattern into silicon. In this thesis, MACE is optimized specifically for zone plate nanostructures and used in the development of a new zone plate device nanofabrication process. The MACE optimization for silicon zone plate nanostructures involved a systematic investigation of a wide parameter space. The preferable etching solution composition, process temperature, zone plate catalyst design and silicon type were identified. Parameter dependencies were characterized with respect to etching depth and verticality, mechanical stability of zones and silicon surface roughness. Zone plate molds with aspect ratios of 30:1 at 30 nm zone widths were nanofabricated using the optimized MACE process. For use with hard X-rays, the silicon molds were metallized with palladium using electroless deposition (ELD). The first order diffraction efficiency of such a palladium/silicon zone plate was characterized as 1.9 %. Both MACE for the zone plate pattern transfer and ELD for the silicon mold metalization are conceptually simple, relatively low-cost and accessible methods, which opens up for further developments of zone plate device nanofabrication processes.

Hårdröntgensvepmikroskopi möjliggör avbildandet av prover och karaktärisering av dem kemiska, elementära och strukturella egenskaperna med nanometerupplösning. Detta är tack vare användandet av nanofokuserande optik. Vanligen förekommande optik i röntgenmikroskop för högupplösta analyser är zonplattor. Zonplattor är cirkulära diffraktionsoptik med radiellt avtagande gitterperiod. Deras prestanda beror på de geometriska egenskaperna och materialet de är gjorda av. Bredden på den yttersta zonen, vilken vanligtvis är i storleksordningen av några tiotal nanometer, definierar zonplattans optiska upplösning medan zontjockleken samt dess material definierar verkningsgraden. För hårdröntgenzonplattor krävs ofta en zontjocklek på några mikrometer. Detta gör nanostrukturer med stort tjocklek-breddförhållande en förutsättning för högupplösta zonplattor med hög verkningsgrad. De väldigt små strukturerna och det stora tjocklek-breddförhållandet gör zonplattor utmanande att tillverka. En våtkemisk nanofabrikationsprocess som har påvisat sin förmåga att tillverka kiselnanostrukturer med extrema tjocklek-breddförhållanden är metall-assisterad kemisk etsning (MACE). MACE är en elektrofri, autokatalytisk process där fördefinierade ädelmetallstrukturer med hjälp av en etslösning selektivt etsar kisel. I denna avhandling optimeras MACE specifikt för nanometerstora zonplattestrukturer och används i en ny nanofabrikationsprocess utvecklad för framtagning av zonplattor. Optimeringen av MACE för zonplattestrukturer i kisel utgjordes av en systematisk och omfattande parameterstudie. Den bättre kompositionen av etslösningen, processtemperaturen, zonplattedesignen och kiselsubstratet identifierades. Processen karaktäriserades med avseende på zonplattans tjocklek och etsriktningen, den mekaniska stabiliteten av zoner och ytråheten hos kislet. Kiselzonplattor med ett tjocklek-breddförhållande på 30:1 med en minsta zonbredd på 30 nm tillverkades med den optimerade MACE processen. Inför användning med hårdröntgen metalliserades kiselzonplattorna med palladium via en autokatalytisk pläteringsprocess (ELD). Verkningsgraden av första ordningens diffraktion för en sådan palladium/kiselzonplatta karaktäriserades till 1.9 %. Både MACE och ELD är konceptuellt enkla, relativt låga i kostnad och tillgängliga metoder som kommer bana väg för det vidare utvecklandet av nanofabrikationsprocesser för zonplatteframställning.

The field of nanofabrication is vast, and there are many methods available to facilitate the fabrication of different types of structures. Nanostructured materials make up critical infrastructure in fields like medical technology, energy storage and production, computer science and more. These can come in many different shapes, including particles, crystallites, patterned structures and more. 

A common material for nanostructures of more deterministic natures is silicon. Processing silicon can be done in many ways, and within nanofabrication, methods are sorted as either top-down or bottom-up. Each term describes the process of reaching the desired size of the structure by either breaking down a bulk (top-down) or building up from smaller particles (bottom-up). Through combining different methods of nanofabrication, advanced nanostructures for complicated applications can be made.

One area where such nanostructures are needed is X-ray imaging. Nanostructures make up the optical components responsible for the focusing of the light. For this purpose, there are many options available. One is zone plates, which are circular gratings with radially decreasing features that through diffraction focus the X-rays to a spot. The resolution of a zone plate is determined by the size of the outermost zone. As X-ray imaging is a technique commonly used for imaging of very small samples, such as viruses, cells, particles, or crystals, a zone plate needs to offer the possibility to resolve small features. This leads to the outermost zone of the zone plate needing to be very small, preferably on the nanoscale. For efficiency, a high aspect ratio is desirable. To achieve this, precise nanofabrication is key, and the processes for fabricating these devices are many, complex, and depend on good control and optimization to get the best results.

The purpose of this thesis is to investigate and improve these methods for the fabrication of zone plate nanostructures for X-ray imaging purposes. Among these are electron beam lithography, electroplating, lift-off methods and metal-assisted chemical etching - MACE. 

An optimized and controlled electroplating process was evaluated for filling of direct-written zone plate structures in CSAR62, an e-beam lithography resist, with gold in a miniaturized sulphite-based bath. This bottom-up approach yielded free-standing zone plates on silicon nitrate membranes with a height between 400 and 450 nm and an outermost feature size of 40 nm, which constitutes an aspect ratio of 1:10. 

MACE is a promising process for the fabrication of zone plate nanostructures and has the capability to achieve high aspect ratios. It has, however proven to be complex in nature and difficult to control fully. In this thesis, the MACE process is explored further in regard to how to facilitate the fabrication of these kinds of structures. This includes the single-layer lift-off process for MACE, which was optimized and evaluated to raise the yield of usable samples for etching. It was found that despite the tiny process window available, cyclic processing was crucial to the success of the method. Furthermore, starting materials were evaluated in regards to N and P-type silicon, and the resulting etched structures were studied. Lastly, an investigation into a lift-off-free process was conducted, where the more conventional evaporation to lift-off method was replaced by an electroplated bi-layer catalyst. This was then etched in vapour phase and subsequently evaluated. The aspect ratio from initial image tests was approximated to 1:50. 

Nanofabrikation är ett brett fält, där det finns många olika metoder för att möjliggöra och underlätta tillverkningen av olika sorters strukturer. Nanostrukturerade material spelar en viktig roll i många olika fält, däribland medicinsk teknologi, energilagring och produktion, datavetenskap med mera. Dessa material kan förekomma i många olika former. Partiklar, kristalliter, mönstrade strukturer med mera.

Ett vanligt förekommande material för nanostrukturer av mer deterministisk art är kisel. Kisel kan bearbetas på många sätt, och inom nanofabrikation delar man upp metoderna i två kategorier - \textit{top-down} och \textit{bottom-up}. I det första fallet når man ett nanostrukturerat material genom att bryta upp en bulk i mindre delar. I det andra fallet gäller det omvända, där strukturer konstrueras från mindre beståndsdelar. Genom att kombinera metoder från de två kategorierna kan komplicerade strukturer tillverkas.

Inom röntgenavbildning finns det en tillämpning för nanostrukturer, då dessa utgör de optiska komponenter som fokuserar infallande röntgenstrålar. Det finns olika sätt att göra detta på. En är genom att använda sig at zonplattor, som är cirkulära gitter med radiellt minskande mått. Dessa strukturer fokuserar ljus genom diffraktion till en punkt. Upplösningen för en zonplatta styrs av storleken på den yttersta zonen. Då röntgenavbildning kan användas för att avbilda väldigt små objekt, exempelvis virus, celler, små partiklar eller kristaller, så behöver även den minsta zonen hos en zonplatta vara mycket liten, helst i nanoskala. För bästa effektivitet behöver relationen tjocklek-bredd hos en zonplatta vara hög. Detta uppnås genom precis nanofabrikation, och de ingående processerna är många, komplexa och är alla beroende av god kontroll och optimering för att ge bästa möjliga resultat.

Syftet med den här avhandlingen är att utvärdera och optimera metoder för tillverkningen av nanostrukturerade zonplattor för röntgenavbildning. Detta inkluderar elektronstrålelitografi, elektroplätering, \textit{*lift-off}-metoder och metallassisterad kemisk etsning - MACE. 

En optimerad och kontrollerad elektropläteringsprocess utvärderades för att fylla direktskrivna zonplattestrukturer i CSAR62, en e-strålelitografiresist, med guld i ett litet sulfitbaserat pläteringsbad. Resultatet var fristående zonplattor på kiselnitridmembran som var mellan 400 och 450 nm höga. Den minsta yttre zonen var 40 nm bred, vilket ger ett tjocklek-breddförhållande på 1:10.

MACE är en lovande metod för att framställa zonplattestrukturer, och kan i vissa fall nå mycket höga värden för tjocklek i relation till bredd. Det har dock visat sig vara svårt att kontrollera processen. I den här avhandlingen har MACE-processen utvärderats i flera steg. Detta inkluderar enlagers-lift-off, där det fanns att cykliskt processande är en nyckelfaktor för att få så bra resultat som möjligt. Materialval för MACE har utvärderats med avseende på N och P-dopat kisel, där de resulterande strukturerna studerades. Slutligen utvärderades en lift-off-befriad process, där ett elektropläterat katalysbilager fick ersätta ett konventionellt evaporerat. De resulterande lagren etsades sen i gasfas, och utvärderades därefter. Initiala uppskattningar gav ett tjocklek-breddförhållande på ungefär 1:50.