Conventional pyrometallurgical techniques for metal production rely heavily on carbon-based reduction and high-temperature operations such as melting, leading to significant CO₂ emissions and high energy consumption. Additionally, industrial by-products containing valuable metals remain underutilized for metallurgical applications, highlighting the need for more sustainable and efficient processes. To address these challenges, this thesis investigated a solid-state hydrogen reduction approach to produce metal alloy powders directly from mixed metal oxide mixtures. Copper–nickel and iron–nickel alloys were successfully synthesized using this method by reducing synthetic Cu₂O-NiO and Fe₂O₃-NiO powder mixtures, respectively, at 700 °C for 45 minutes in a horizontal tube furnace using hydrogen. Off-gas analysis results confirmed a complete reduction by monitoring the water vapor content. X-ray diffractometry confirmed the absence of residual oxides and the presence of solid phases consistent with the respective binary phase diagrams. Scanning electron microscopy combined with energy-dispersive X-ray spectroscopy revealed microscopic compositional fluctuations that remained within the variability typically observed in conventionally cast alloys. These findings demonstrate the potential of hydrogen-based processing as a low-carbon alternative for alloy production.

To improve chemical homogeneity at the microscopic scale and enable direct use of the alloy powder, iron–nickel powders obtained through hydrogen reduction of 50 wt% Fe₂O₃-NiO mixtures at 700 °C for 45 minutes were subjected to homogenization at 1100 °C under an argon atmosphere. Diffusion models constructed using the diffusion module in Thermo-Calc guided the selection of homogenization durations of 5, 10, and 15 hours. Experimental homogenization trials revealed an increasing chemical homogeneity over time. Furthermore, the 15-hour sample demonstrated a chemically uniform microstructure along with extensive neck growth and minimal porosity. X-ray diffractometry confirmed the absence of oxides after homogenization. In addition, energy-dispersive X-ray spectroscopy revealed impurities located along particle boundaries, identified as iron- and nickel-free oxide phases originating from the Fe₂O₃ feedstock. These inclusions did not interfere with the reduction or homogenization processes.

The reduction process was further scaled up and extended to multicomponent metal oxide systems to evaluate its robustness and applicability to industrial by-products. A 250 g batch of 50 wt% Fe₂O₃-NiO powder was reduced in a horizontal Fe-Cr-Al tube furnace by heating non-isothermally from room temperature to 700 °C over 30 minutes, followed by an isothermal reduction at 700 °C for 3 hours. The resulting alloy exhibited stable body-centred cubic and face-centred cubic phases, and melt extraction analysis confirmed only trace oxygen levels. X-ray diffraction peaks consistent with a nickel–hydrogen phase were observed in the product from one upscaling trial but disappeared after 30 days, indicating that the phase is thermodynamically unstable at room temperature. As a preliminary step towards more complex chemistries, reduction trials were conducted using 0.1 g of a synthetic oxide mixture composed of equal mass proportions of Fe₂O₃, NiO, Cu₂O, WO₃, CoO, and MoO₃. The reduction trials conducted at 700 °C for 45 minutes demonstrated that all constituent oxides in the synthetic mixture could be completely reduced under the established process conditions.

In small- and large-scale by-product reduction trials, involving 0.1 g and 250 g samples of roasted spent catalyst, selective reduction of WO₃ and NiO was achieved within an unreduced Al₂O₃-SiO₂ matrix by applying the same thermal profile used in the successful upscaling trial with the 50 wt% Fe₂O₃-NiO synthetic mixture. X-ray diffractometry confirmed complete reduction of WO₃ and NiO, and scanning electron microscopy showed tungsten- and nickel-rich sites embedded in the Al₂O₃-SiO₂ matrix. Mass spectrometry of the off-gas in all trials detected only water vapor, with no hazardous emissions, confirming the environmental safety of the process. These findings demonstrate that the approach not only offers a scalable and environmentally friendly route for alloy production from primary ores but also provides an effective means to recover metals from by-products, supporting a more sustainable and circular materials economy.

Konventionella pyrometallurgiska processer för metallproduktion bygger i hög grad på en kolbaserad reduktion och högtemperaturprocesser såsom smältning, vilket leder till stora CO₂‑utsläpp och höga energiförbrukningar. Dessutom förblir industriella biprodukter med värdefulla metaller underutnyttjade för metallurgiska tillämpningar, vilket understryker behovet av att utveckla hållbara och effektiva processer. För att möta dessa utmaningar har denna avhandling fokuserat på studier av en solid‑state vätereduktionsmetod för att framställa legeringspulver direkt från olika metalloxider. Koppar‑nickel‑ och järn‑nickellegeringar syntetiserades framgångsrikt genom reduktion av syntetiska Cu₂O‑NiO respektive Fe₂O₃‑NiO pulverblandningar vid 700 °C under 45 minuter i en horisontell rörugn i en vätgasatmosfär. Genom att följa förändringen i vattenångans sammansättning, så visade analyser av avgasernas att en fullständig reduktion hade skett. Dessutom så bekräftade röntgendiffraktometriresultat att inga restoxider fanns kvar, och att fasta faser förekom i enlighet med respektive binära fasdiagram. Svepelektronmikroskopi kombinerad med energidispersiv röntgenanalys visade mindre mikroskopiska sammansättningsvariationer som låg inom den variationstolerans som typiskt observeras i konventionellt gjutna legeringar. Dessa resultat visar potentialen av att använda en vätebaserad process som ett låg‑koldioxidalternativ för legeringsframställning.

Försök gjordes för att studera möjligheten att förbättra den kemiska homogeniteten på mikroskopisk nivå och för att möjliggöra en direkt användning av legeringspulver. I dessa så användes järn‑nickelpulver som erhölls via vätereduktion av 50 vikt% Fe₂O₃‑NiO‑blandningar vid 700 °C under 45 minuter och som homogeniserades vid 1100 °C i en argonatmosfär. Diffusionsmodeller, med användande av diffusion modulen i Thermo‑Calc, styrde valet av homogeniseringstiderna: 5, 10 och 15 timmar. De experimentella resultaten visade på en gradvis ökad kemisk homogenitet med tiden. Provet som homogeniserats under 15 timmar uppvisade en kemiskt enhetlig mikrostruktur tillsammans med en omfattande ”neck growth” och en mycket låg porositet. Resultaten från röntgendiffraktometri bekräftade att provet var utan syre efter homogenisering, medan den energidispersiva röntgenanalys identifierade föroreningar längs partikelfogar. Dessa visade sig vara järn‑ och nickel‑fria faser som härstammar från Fe₂O₃‑reagenset. Dock så påverkade dessa faser varken reduktions‑ eller homogeniseringsprocesserna negativt.

Reduktionsprocessen skalades vidare upp och tillämpades på multi-komponenta metalloxidsystem för att utvärdera dess robusthet och användbarhet för industriella biprodukter. Ett prov bestående av 250 g av en 50 vikt% Fe₂O₃‑NiO pulverblandning reducerades i en horisontell Fe‑Cr‑Al rörugn genom användande av en icke-isotermuppvärmning från rumstemperatur till 700 °C under 30 minuter. Detta följdes av en isotermisk reduktion vid 700 °C under 3 timmar. Den framställda legeringen uppvisade stabila kroppcentrerade kubiska och fläckcentrerade kubiska faser, och analysen via smältextraktion visade endast små nivåer av syre. Röntgendiffraktionstoppar som överensstämmer med en nickel‑väte‑fas observerades i produkten från ett uppskalningsförsök, men försvann efter 30 dagar. Detta resultat indikerar att fasen är termodynamiskt instabil vid rumstemperatur. Som ett inledande steg mot användande av mer komplexa kemiska sammansättningar så genomfördes reduktionsexperiment med användande av 0,1 g av en syntetisk oxidblandning bestående av lika massandelar av Fe₂O₃, NiO, Cu₂O, WO₃, CoO och MoO₃. Dessa reduktionsexperiment, utförda vid 700 °C och under 45 minuter, visade att samtliga ingående oxider i den syntetiska blandningen kunde reduceras fullständigt under de fastställda processvillkoren.

Vid små‑ och storskaliga reduktionsförsök av biprodukter, med 0,1 g och 250 g prover av rostade förbrukade katalysatorer så uppnåddes en selektiv reduktion av WO₃ och NiO inom en oreducerad Al₂O₃-SiO₂‑matris genom tillämpning av samma termiska profil som användes i det uppskalade försöket med den syntetiska 50 vikt% Fe₂O₃‑NiO blandningen. Resultat från röntgendiffraktometri bekräftade att en fullständig reduktion av WO₃ och NiO hade skett. Vidare så visade resultat från svepelektronmikroskopi att det förekom W‑ och Ni‑rika områden inbäddade i en Al₂O₃-SiO₂‑matrisen i proverna. Masspektrometri av avgaserna under alla försök detekterade endast vattenånga, som inte innehöll farliga ämnen, vilket bekräftar processens miljösäkerhet. Sammanfattningsvis så visar resultaten från avhandlingen att den föreslagna metoden inte bara erbjuder en skalbar och miljövänlig väg för legeringsproduktion från primära malmer utan även har en möjlighet att vara ett effektivt sätt att återvinna metaller från biprodukter, vilket stöder en mer hållbar och cirkulär materialekonomi.