Stainless steels are employed in a wide range of applications, spanning everyday household items, such as kitchen appliances, to advanced aerospace technologies, including space rockets. This range of applications is connected to the intimate link between the structure and properties of a material, influenced by the processing conditions. Duplex stainless steels, which consist of a mixture of the body centred cubic ferrite phase and the face centred cubic austenite phase, are used in highly corrosive environments under high stress. These alloys are prone to changes in the microstructure during service due to phase separation of the ferrite at elevated temperatures which limits their service life. Strategies to mitigate these microstructural changes caused by decomposition and delay embrittlement are of great interest for both economic and sustainability reasons. In this thesis, the effect of intermediate heat treatments on phase separation kinetics has been explored using in situ small-angle neutron scattering (SANS) to follow the evolution of the nanostructure. SANS is an established method for studying phase separation, and is well-suited for characterization of phase separation in stainless steels. During phase separation, a characteristic correlation peak develops in the SANS signal. The peak position and intensity are related to the wavelength and amplitude of decomposition in the sample, and the peak profile is often extracted with the help of models or peak fitting. To capture the earliest stages of the decomposition, the methodology was refined to account for the change of the structure factor induced by the changes in morphology during the ageing treatment. Using this new approach, the change in phase transformation kinetics due to the applied intermediate heat treatments was quantified, showing up to 60 % decrease in the SANS correlation peak amplitude, directly related to the amplitude of decomposition in the alloy. During the intermediate heat treatments, sigma phase precipitation was observed during some of the conditions. Sigma phase is a brittle intermetallic phase that needs to be avoided during processing, in order to not compromise the mechanical properties of the alloy. To investigate the kinetics of sigma phase formation in order to avoid it during the proposed heat treatments, it was studied in a model alloy as well as in a commercial alloy using in situ neutron diffraction. The study highlighted the complexity of predictive modelling and the limitations of the precipitation theory approach, in the same time showing good agreement with equilibrium calculations regarding formation of sigma phase but not other intermetallics. To gain further understanding of the mechanism of the delay of embrittlement caused by the intermediate heat treatments, pair distribution function (PDF) analysis of neutron total scattering data on model binary alloys was utilised. Due to the bulk characteristics of the material, texture effects were found during the analysis. The effect of texture on PDF analysis was investigated, showing a large influence over the results that could be extracted from a large-box model, limiting the conclusions that could be drawn from the local structure investigation.

Rostfria stål används inom ett brett spektrum av tillämpningar, i allt från vardagliga hushållsartiklar såsom bestick, till avancerade tillämpningar inom flyg- och rymdindustrin, inklusive rymdraketer. Detta breda användningsområde hänger samman med den nära kopplingen mellan ett materials struktur och dess egenskaper, vilka påverkas av bearbetningen som ett material utsätts för. Duplexa rostfria stål, som består av den rymdcentrerade kubiska fasen ferrit, samt den ytcentrerade kubiska fasen austenit, används i starkt korrosiva miljöer under hög belastning. Dessa legeringar har en benägenhet för mikrostrukturella förändringar orsakade av fasseparation av ferriten vid förhöjda temperaturer, vilket begränsar legeringens livslängd. Strategier för att motverka dessa mikrostrukturella förändringar orsakade av ferritens sönderfall för att fördröja försprödning av legeringen är av stort intresse både av ekonomiska och hållbarhetsmässiga skäl. I denna avhandling har effekten av intermediära värmebehandlingar på fasseparationens kinetik undersökts med hjälp av in situ lågvinkelneutronspridning (SANS) för att följa nanostrukturens utveckling. SANS är en etablerad metod för att undersöka fasseparation, och passar bra för att undersöka fasseparation i rostfria stål. Under fasseparationen utvecklas en karaktäristisk korrelationstopp i SANS-signalen. Positionen och intensiteten av denna topp relaterar till separationens våglängd och amplitud, och för att härleda informationen från toppens profil utvinns informationen med modeller eller genom kurvanpassning. För att fånga de tidigaste stadierna av sönderfallet förfinades metodiken för att beakta förändringar i strukturfaktorn som orsakas av morfologiska förändringar under åldringsbehandlingen. Med detta nya angreppssätt kunde förändringen i fasomvandlingskinetiken på grund av de tillämpade intermediära värmebehandlingarna kvantifieras, vilket visade upp till 60 % minskning i SANS-korrelationstoppens amplitud, direkt relaterad till fasseparationens omfattning i legeringen. Under de intermediära värmebehandlingarna observerades utskiljning av sigmafas under vissa förhållanden. Sigmafasen är en spröd intermetallisk fas vars utskiljning bör undvikas under tillverkningsprocessen för att inte äventyra materialets mekaniska egenskaper. För att undersöka kinetiken för sigmafasbildning, i syfte att undvika utskiljning under de föreslagna värmebehandlingarna, studerades den både i en modelllegering och i en kommersiell legering med hjälp av in situ neutrondiffraktion. Studien framhävde komplexiteten för en god modellbeskrivning och begränsningarna för den tillämpade utskiljningsteorin med avseende på sigmafasens tillväxt i dess initiala tillstånd, samtidigt som den visade god överensstämmelse med jämviktsberäkningar vad gäller bildningen av sigmafas men inte för andra intermetaller. För att få en djupare förståelse av mekanismen bakom fördröjningen av fasseparation som en effekt av de intermediära värmebehandlingarna användes parfördelningsfunktionsanalys (PDF) av total neutronspridningsdata på binära modelllegeringar. På grund av materialets bulkform upptäcktes effekter kopplade till textur under analysen. Effekten av textur på PDF-analys undersöktes och visade sig ha stort inflytande över de resultat som kunde utvinnas från en large box-modell, vilket begränsade de slutsatser som kunde dras från undersökningen av den lokala strukturen.